Determinación del contenido en agua por valoración Karl-Fischer – Método Volumétrico

Karl Fisher - equipos y productos-12

Karl Fischer fue un químico alemán, en 1935 publicó un método para cuantificar el contenido de agua. A este método lo denominó ‘’Titulación Karl Fischer’’. Es una técnica práctica, versátil con resultados exactos para la valoración de humedad.

Importancia de su Aplicación 

Es de vital importancia conocer el factor del reactivo KF empleado como agente valorante en la valoración volumétrica para grandes niveles. Este método es adecuado para muestras en las que el agua es un componente principal: 100 ppm – 100 %.

El fundamento es la reacción del yodo elemental con el agua en presencia de una solución anhidra de dióxido de Azufre (S), este reactivo reacciona con el agua, produciendo una reacción de estequiometria.

I2 + SO2 + 2 H2O  ->  IH + H2SO4

La determinación dependerá de ciertos factores como la concentración relativa de los componentes del reactivo, naturaleza del componente inerte utilizado para disolver la muestra en ensayo y técnica empleada. Por lo tanto, se requiere estandarizar la técnica previamente con la finalidad de conseguir exactitud. No obstante, la precisión del método dependerá que tan válido fue la eliminación de la humedad atmosférica del sistema.

El método es recomendado por algunas normativas, entre ellas, ASTM, ISO y DIN, así como también en regulaciones de la EP y USP (Farmacopea europea y Farmacopea norteamericana).

Tabla 1: Cuadro resumen de las propiedades del método de volumetría.

Propiedad

Método de volumetría

Cantidad de aguaCantidad medias y grandes de agua
Cantidad de muestraMuestra adaptada
Tipo de muestraSólida y líquida
Preparación y adición de la muestraSe añade directamente las muestras sólidas

Preparación de la muestra con homogeneizador

Trabajo a altas temperaturas

Directa con jeringa

Precisión10 ml ±0.015ml
Método de operaciónSimple

Rápido

VeracidadCantidades de agua > 5 mg H2O (±0.5%)
Rango de operación0.1 a 500 mg H2O

Ventajas de Karl Fischer Volumétrico

  • Mejora de la fiabilidad de los datos de medición: debido a que utiliza una bureta eléctrica de alta precisión, aumenta la confiabilidad de los datos.
  • La automatización se vuelve posible: con el uso de opciones tales como un cambiador de muestras múltiples, el dispositivo puede medir varias muestras por sí solo, después de que las muestras simplemente se hayan alineado.
  • Velocidad de la determinación.
  • Exacta en la determinación final.
  • Selectivo en determina únicamente el contenido de agua.
  • Capacidad para determinar el agua de la muestra sobre una amplia gama de contenido en agua.

Usos de Karl Fischer Volumétrico

La titulación volumétrica de KF tiene un alcance de usos, tales como determinación del contenido en agua en:

  • Productos alimenticios (café, aromatizante, granos, maicena, chocolate, queso, etc.).
  • Análisis de grasas (Manteca, margarina, aceite vegetal, etc.).
  • Productos farmacéuticos (Taurina A, Éster de ácido graso de sacarosa, Fosfato de sodio riboflavina, Derivados del ácido ascórbico, etc.).
  • Centrales eléctricas.
  • Sustancias químicas (Ácido sulfúrico, resina de fenol, fosfato de disodio, resina de harina, etc.).
  • Petróleo (Nafta, aceite de motor, líquido de frenos, material del suelo, etc.).
  • Plásticos.
  • Adhesivos y pinturas.

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