Karl Fisher - equipos y productos-12

Determinación del contenido en agua por valoración Karl-Fischer – Método Volumétrico

Karl Fischer fue un químico alemán, en 1935 publicó un método para cuantificar el contenido de agua. A este método lo denominó ‘’Titulación Karl Fischer’’. Es una técnica práctica, versátil con resultados exactos para la valoración de humedad.

Importancia de su Aplicación 

Es de vital importancia conocer el factor del reactivo KF empleado como agente valorante en la valoración volumétrica para grandes niveles. Este método es adecuado para muestras en las que el agua es un componente principal: 100 ppm – 100 %.

El fundamento es la reacción del yodo elemental con el agua en presencia de una solución anhidra de dióxido de Azufre (S), este reactivo reacciona con el agua, produciendo una reacción de estequiometria.

I2 + SO2 + 2 H2O  ->  IH + H2SO4

La determinación dependerá de ciertos factores como la concentración relativa de los componentes del reactivo, naturaleza del componente inerte utilizado para disolver la muestra en ensayo y técnica empleada. Por lo tanto, se requiere estandarizar la técnica previamente con la finalidad de conseguir exactitud. No obstante, la precisión del método dependerá que tan válido fue la eliminación de la humedad atmosférica del sistema.

El método es recomendado por algunas normativas, entre ellas, ASTM, ISO y DIN, así como también en regulaciones de la EP y USP (Farmacopea europea y Farmacopea norteamericana).

Tabla 1: Cuadro resumen de las propiedades del método de volumetría.

Propiedad

Método de volumetría

Cantidad de aguaCantidad medias y grandes de agua
Cantidad de muestraMuestra adaptada
Tipo de muestraSólida y líquida
Preparación y adición de la muestraSe añade directamente las muestras sólidas

Preparación de la muestra con homogeneizador

Trabajo a altas temperaturas

Directa con jeringa

Precisión10 ml ±0.015ml
Método de operaciónSimple

Rápido

VeracidadCantidades de agua > 5 mg H2O (±0.5%)
Rango de operación0.1 a 500 mg H2O

Ventajas de Karl Fischer Volumétrico

  • Mejora de la fiabilidad de los datos de medición: debido a que utiliza una bureta eléctrica de alta precisión, aumenta la confiabilidad de los datos.
  • La automatización se vuelve posible: con el uso de opciones tales como un cambiador de muestras múltiples, el dispositivo puede medir varias muestras por sí solo, después de que las muestras simplemente se hayan alineado.
  • Velocidad de la determinación.
  • Exacta en la determinación final.
  • Selectivo en determina únicamente el contenido de agua.
  • Capacidad para determinar el agua de la muestra sobre una amplia gama de contenido en agua.

Usos de Karl Fischer Volumétrico

La titulación volumétrica de KF tiene un alcance de usos, tales como determinación del contenido en agua en:

  • Productos alimenticios (café, aromatizante, granos, maicena, chocolate, queso, etc.).
  • Análisis de grasas (Manteca, margarina, aceite vegetal, etc.).
  • Productos farmacéuticos (Taurina A, Éster de ácido graso de sacarosa, Fosfato de sodio riboflavina, Derivados del ácido ascórbico, etc.).
  • Centrales eléctricas.
  • Sustancias químicas (Ácido sulfúrico, resina de fenol, fosfato de disodio, resina de harina, etc.).
  • Petróleo (Nafta, aceite de motor, líquido de frenos, material del suelo, etc.).
  • Plásticos.
  • Adhesivos y pinturas.

Para la elección de sus equipos e instrumental según sus requerimientos y volumen de producción, contáctenos, lo asesoremos para facilitar su trabajo cumpliendo todas las normativas y estándares de calidad para una producción eficiente.

                                     

Estándares para la industria farmacéutica-27

Estándares Secundarios para la Industria Farmacéutica

Los estándares secundarios, patrones secundario o también conocido como disolución valorante, son compuestos cuyo empleo es considerado a ensayos químicos y físicos específicos, con un gran nivel de pureza para los análisis rutinarios de laboratorio. Además, mantienen un amplio enfoque que es reconocido por las autoridades reguladoras y farmacopeas.

Sigma-Aldrich distribuye Sustancias Químicas de Referencia y Estándares de Referencia de las tres principales farmacopeas del mundo: la Farmacopea de los Estados Unidos (USP), la Farmacopea Europea (EP) y la Farmacopea Británica (BP).

Ventajas de su uso

  • Nuestros estándares secundarios tienen trazabilidad múltiple a los estándares primarios de USP, EP y BP.
  • Se fabrican según ISO / IEC 17025 e ISO Guide 34
  • La FDA, USP y EP reconocen la aplicación de estándares secundarios o estándares de trabajo que se establecen con referencia al estándar primario correspondiente.
  • La determinación de pureza es por Balance de Masa; los valores de agua, residuos e impurezas se determinan por separado y se restan de la pureza general.
  • Cada estándar secundario cuenta con un Ensayo de Trazabilidad al estándar Farmacopea Primario correspondiente.
  • Supelco ha creado esta gama CRM como alternativa a los estándares de trabajo internos y cuenta con más de 1000 Estándares Secundarios –APIs e impurezas, agregando cada año entre  150-200 nuevos productos.

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Destilador de Aceites esenciales - para que se utiliza

Aceites Esenciales: Características y Modo de uso

Los aceites esenciales son compuestos aromáticos y volátiles extraídos principalmente de la corteza, hojas, flores y frutos de plantas aromáticas. Se caracterizan por ser una mezcla compleja de compuestos, que consisten principalmente en metabolitos secundarios (sintetizados por plantas a partir de metabolitos primarios) y están representados principalmente por terpenos o sus derivados. Los terpenos se pueden definir como “alquenos naturales”, es decir, tienen un doble enlace carbono-carbono y se caracterizan por ser in hidrocarburo insaturado.

El diferente aroma de los aceites es función de la concentración relativa de sustancias presentes en mayor proporción, intrínsecas a las especies vegetales y responsables de dar características específicas a estos compuestos. Estas sustancias se almacenan en unas glándulas llamadas tricomas globulares, que actúan biológicamente liberando aceites esenciales que funcionan como mecanismo de adaptación de las plantas al medio, frente a adversidades relacionadas con la temperatura, sequía, ataques de plagas, etc.

¿Cuál es su uso?

Los aceites esenciales son materias primas utilizadas en el área de cosméticos, productos farmacéuticos, alimentos y productos de limpieza. Además, se utilizan como conservantes y aromatizantes de alimentos, en la fabricación de perfumes nobles, en la síntesis de compuestos farmacéuticos y aromáticos, así como recurso terapéutico en aromaterapia.

Se utilizan principalmente como aromas, fragancias, fijadores de fragancias, en composiciones farmacéuticas y orales. Se comercializan en su forma cruda o procesada, proporcionando sustancias purificadas, como limoneno, citral, citronelal, eugenol, mentol y safranol.

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¿Qué equipos necesita mi laboratorio para aplicar técnicas por Cromatografía Líquida HPLC?

La cromatografía es una técnica que nos permite principalmente separar, identificar y cuantificar los componentes de una muestra mediante su interacción en dos fases: una fase estacionaria de gran área superficial, y una fase móvil.

¿Qué es la cromatografía líquida HPLC?

La cromatografía HPLC es un tipo particular de cromatografía líquida, las siglas HPLC son el acrónimo en inglés de High Performance Liquid Chromatography, que significa Cromatografía Líquida de alta resolución o alta eficiencia. La cromatografía HPLC se utiliza generalmente para la identificación de pequeñas moléculas, sin embargo, es capaz de separar macromoléculas y especies iónicas, productos naturales lábiles, materiales poliméricos y una gran variedad de otros grupos polifuncionales de alto peso molecular.

Esta técnica permite separar físicamente y cuantitativamente los distintos componentes de una solución por la absorción selectiva de los constituyentes de una mezcla, cuando los componentes pasan a través del sistema a diferentes velocidades, estos se separan en determinados tiempos. Cada componente tiene un tiempo característico de paso a través del sistema cromatográfico, llamado tiempo de retención, la separación cromatográfica se logra cuando el tiempo de retención de la sustancia de interés o analito, difiere del resto de componentes de la muestra.

¿Qué equipos y materiales son necesarios para trabajar en HPLC?

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HPLC Cromatografía Líquida

¿Qué es Cromatografía y para qué sirve?

El término cromatografía proviene de la palabra griega chroma que significa color y graphein que significa escribir, se refiere a una escritura en color o a través del color. Los primeros ensayos de esta técnica consistían en la extracción de pigmentos de plantas con la ayuda de un solvente orgánico. El primer uso registrado de la cromatografía en columna se le otorga al científico ruso Mikhail Tsvet que trituró carbonato de calcio en un tubo y posteriormente agregó hojas de una planta verde homogeneizadas, seguido de un solvente orgánico. Tsvet observó bandas de colores separadas a medida que el solvente pasaba a través del tubo.

¿Qué es la cromatografía?

Actualmente cromatografía es el nombre que se le da a un grupo de técnicas utilizadas en la determinación de la identidad de sustancias, en la separación de componentes de las mezclas y en la purificación de compuestos. Esta técnica es muy efectiva y por lo tanto se utiliza tanto a nivel de investigación como a nivel industrial.

Aunque actualmente existen variaciones de la técnica dependiendo de las necesidades o el tipo de sustancias a investigar, todos los sistemas contienen una fase estacionaria y una fase móvil; la fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido que se queda fijo en la misma posición, mientras que la fase móvil puede ser un líquido o un gas que corre a través de una superficie y de la fase estacionaria.

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